Παρασκευή σύνθετης ενδιάμεσης ανόδου PbO2
Γιατί να αναπτυχθεί η σύνθετη ενδιάμεση στιβάδα άνοδος τιτανίου με επικάλυψη PbO2;
Από την άποψη της καθυστέρησης του βαθμού παθητικοποίησης της επικαλυμμένης μήτρας ανόδου τιτανίου και της βελτίωσης του υπερδυναμικού της έκλυσης οξυγόνου ανόδου, ένα ηλεκτρόδιο διοξειδίου του μολύβδου (PbO2) με βάση το τιτάνιο με ένα σύνθετο ενδιάμεσο στρώμα που περιέχει Ta2O5-TiO2 και SnO{{4} Το Sb2O5 παρασκευάστηκε με μέθοδο θερμικής αποσύνθεσης. Η μορφολογία, η δομή φάσης, η σύσταση των στοιχείων και οι χημικές ιδιότητες της ανόδου διοξειδίου του μολύβδου του σύνθετου ενδιάμεσου στρώματος και της ανόδου διοξειδίου του μολύβδου του ενδιάμεσου στρώματος sno2-sb2o5 αναλύθηκαν μέσω ηλεκτρονικού μικροσκοπίου σάρωσης, περίθλασης ακτίνων Χ και ενεργειακού φάσματος . Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι η διάρκεια ζωής της σύνθετης ενδιάμεσης ανόδου είναι σημαντικά μεγαλύτερη από αυτή της ανόδου ενδιάμεσης στιβάδας sno2-sb2o5 και έχει υψηλότερη υπερδυναμική έκλυσης οξυγόνου και αντοχή στη διάβρωση. Το ηλεκτρόδιο διοξειδίου του μολύβδου (PbO2) με βάση το τιτάνιο με το σύνθετο ενδιάμεσο στρώμα Ta2O5-TiO2 και SnO2-Sb2O5 είναι μια πολλά υποσχόμενη άνοδος έκλυσης οξυγόνου σε όξινο περιβάλλον.
Η άνοδος τιτανίου επικαλυμμένη με PbO2 έχει καλή ηλεκτροκαταλυτική δραστηριότητα και υψηλό δυναμικό έκλυσης οξυγόνου. Αυτή τη στιγμή αναγνωρίζεται ως η πιο οικονομική άνοδος για την έκλυση οξυγόνου σε περιβάλλον pH μικρότερο ή ίσο με 8. Έχει ευρείες προοπτικές εφαρμογής στην υδρομεταλλουργία, την οργανική επεξεργασία λυμάτων, τη βιομηχανική ηλεκτρολυτική επιμετάλλωση και άλλες βιομηχανίες.
Αν και η άνοδος επίστρωσης PbO2 με βάση Ti έχει καλή σταθερότητα στο περιβάλλον με pH μικρότερο ή ίσο με 8, εξακολουθούν να υπάρχουν προβλήματα όπως η πτώση της επίστρωσης και η παθητικοποίηση της ανόδου. Λαμβάνοντας υπόψη τους παραπάνω λόγους και τον μηχανισμό απενεργοποίησης της ανόδου τιτανίου με επικάλυψη PbO2, προβλέπεται να προστεθεί ένα στρώμα μετάβασης Ta2O5-TiO2 μεταξύ του υποστρώματος τιτανίου και της επικάλυψης PbO2, το οποίο μπορεί να εμποδίσει τη διείσδυση οξυγόνου στο υπόστρωμα τιτανίου , υποδεικνύοντας ότι το TiO2 δεν μπορεί να σχηματιστεί και έχει καλή αγωγιμότητα, η οποία βελτιώνει τη διάρκεια ζωής της ανόδου. Η έρευνα δείχνει ότι εκτός από την πλατίνα, το τιτάνιο και άλλα πολύτιμα μέταλλα, το ανθεκτικό στο οξυγόνο ενδιάμεσο στρώμα έχει επίσης Ta2O5-TiO2 και SnO2-Sb2O5. Αυτό το οξείδιο έχει υψηλό λόγο απόδοσης κόστους και η δραστηριότητα είναι ισοδύναμη με εκείνη των μετάλλων της ομάδας πλατίνας. Ως εκ τούτου, από την προοπτική της καθυστέρησης της παθητικοποίησης της μήτρας τιτανίου και της βελτίωσης του υπερδυναμικού και της διάρκειας ζωής της έκλυσης οξυγόνου ανόδου, είναι μια νέα ιδέα να προετοιμαστεί το σύνθετο ενδιάμεσο ηλεκτρόδιο PbO2 των Ta2O5-TiO2 και SnO{{18} Sb2O5 με μέθοδο θερμικής αποσύνθεσης.
Παρασκευή ηλεκτροδίου διοξειδίου του μολύβδου στο μεσαίο στρώμα του σύνθετου στρώματος
Αναμείξτε το διάλυμα άλατος τανταλίου και τον τιτανικό τετραβουτυλεστέρα σε μια ορισμένη αναλογία, αραιώστε το με n-βουτανόλη σε μια ορισμένη συγκέντρωση και ανακινήστε το καλά για περισσότερο από 1 ώρα. Καλύψτε ομοιόμορφα το προεπεξεργασμένο πλέγμα τιτανίου με μια βούρτσα, στεγνώστε το σε φούρνο ξήρανσης 100 βαθμών για 10 λεπτά και στη συνέχεια βάλτε το σε φούρνο σιγαστήρα 500-600 βαθμών για οξείδωση σε υψηλή θερμοκρασία για 10 λεπτά. Επαναλάβετε αυτό για 5 φορές (η τελευταία οξείδωση για 30 λεπτά) για να οξειδωθεί πλήρως η επίστρωση. Έπειτα αναμειγνύουμε το αλατούχο διάλυμα του κασσίτερου και το αλατούχο διάλυμα του αντιμονίου σε ορισμένη αναλογία, το αραιώνουμε με n-βουτανόλη και ισοπροπανόλη σε ορισμένη συγκέντρωση, το ανακινούμε καλά και το αφήνουμε για περισσότερο από 1 ώρα. Καλύψτε ομοιόμορφα το προεπεξεργασμένο πλέγμα τιτανίου με μια βούρτσα, στεγνώστε το σε φούρνο στεγνώματος 100 βαθμών για 10-15λεπτό και στη συνέχεια βάλτε το σε φούρνο σιγαστήρα 500-600 βαθμών για οξείδωση σε υψηλή θερμοκρασία για 10-15 ελάχ. Επαναλάβετε αυτό για 3 φορές (η τελευταία οξείδωση για 30 λεπτά) για να οξειδωθεί πλήρως η επίστρωση. Δηλαδή, παρασκευάζεται το σύνθετο ενδιάμεσο στρώμα.
Προετοιμάστε μια ορισμένη συγκέντρωση διαλύματος νιτρικού μολύβδου με απιονισμένο νερό, θερμάνετε το διάλυμα νιτρικού μολύβδου στους περίπου 60 βαθμούς, προσθέστε μια ορισμένη ποσότητα διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, αναδεύστε πλήρως και ηλεκτροπλάστε με ένα ορισμένο ρεύμα για να παρασκευαστεί -PbO2.
Ετοιμάστε μια ορισμένη συγκέντρωση διαλύματος νιτρικού μολύβδου με απιονισμένο νερό, προσθέστε μια ορισμένη ποσότητα πρόσθετων και νιτρικού οξέος, ρυθμίστε το pH του διαλύματος, θερμάνετε το σε μια συγκεκριμένη θερμοκρασία, ανακατέψτε το πλήρως και πραγματοποιήστε ηλεκτρολυτική επιμετάλλωση με συγκεκριμένο ρεύμα για να παρασκευαστεί - PbO2.
Βελτιωμένες δοκιμές και συμπεράσματα διάρκειας ζωής
Χρησιμοποιώντας sk-520 ρυθμιζόμενο τροφοδοτικό σταθεροποιημένης τάσης, το προετοιμασμένο ηλεκτρόδιο χρησιμοποιείται ως άνοδος, η πλάκα καθαρού τιτανίου χρησιμοποιείται ως κάθοδος και η απόσταση των ηλεκτροδίων διατηρείται στα 20 mm. δοκιμαστεί υπό συνθήκες.
Σχήμα 1, καμπύλη σχέσης μεταξύ της τάσης του στοιχείου και του χρόνου ηλεκτρόλυσης όταν διαφέρει
τα ενδιάμεσα στρώματα ηλεκτρολύονται στο ίδιο μέσο
Μπορεί να φανεί από το σχήμα 1 ότι υπό τις ίδιες συνθήκες ηλεκτρόλυσης, η τάση του στοιχείου των δύο ηλεκτροδίων άρχισε να μειώνεται, αλλά μετά από ηλεκτρόλυση για ένα χρονικό διάστημα, η τάση του στοιχείου ήταν σε σταθεροποιημένη κατάσταση και τελικά η τάση του στοιχείου αυξήθηκε απότομα έως ότου το ηλεκτρόδιο έγινε ανενεργό. Το σχήμα 1 δείχνει ξεκάθαρα ότι η διάρκεια ζωής του ηλεκτροδίου διοξειδίου του μολύβδου με βάση το τιτάνιο του σύνθετου ενδιάμεσου στρώματος των Ta2O5-TiO2 και SnO2-Sb2O5 είναι διπλάσια από εκείνη του ενδιάμεσου στρώματος SnO2-Sb2O5 ηλεκτρόδιο. Δείχνει ότι η εισαγωγή του σύνθετου ενδιάμεσου στρώματος έχει βελτιώσει σημαντικά τη διάρκεια ζωής του ηλεκτροδίου. Ο λόγος είναι: στη διαδικασία ηλεκτρόλυσης, λόγω της διείσδυσης του όξινου ηλεκτρολύτη στη μήτρα, και μέρος του οξυγόνου που παράγεται στη διαδικασία ηλεκτρόλυσης προσροφάται στην επιφάνεια του ηλεκτροδίου και διαχέεται συνεχώς ή μεταναστεύει στη μήτρα τιτανίου, προσροφάται στο η επιφάνεια του υποστρώματος τιτανίου μέσα από τις ρωγμές της ενεργής επίστρωσης, η οποία αντιδρά με τη μήτρα τιτανίου για να δημιουργήσει μη αγώγιμο TiO2, επιδεινώνοντας την αγωγιμότητα του ηλεκτροδίου, οδηγώντας στην παθητικοποίηση της επικάλυψης της ανόδου και στην αστοχία της ανόδου. Ωστόσο, με την προσθήκη Ta2O5-TiO2 και SnO2-Sb2O5, το σύνθετο ενδιάμεσο στρώμα είναι σχετικά πυκνό και έχει καλή διαχυτικότητα. Καλύπτεται ομοιόμορφα στην επιφάνεια του υποστρώματος τιτανίου, καθιστώντας δύσκολη τη διείσδυση του ηλεκτρολύτη στην επιφάνεια του υποστρώματος τιτανίου. Η διάχυση των ενεργών ειδών οξυγόνου που κατακρημνίζονται κατά την ηλεκτρόλυση σε υπόστρωμα τιτανίου εμποδίζεται, βελτιώνοντας έτσι την αντίσταση στη διάβρωση της επικάλυψης στο διάλυμα και αποτρέποντας το σχηματισμό φιλμ οξειδίου TiO2. Έτσι, η διάρκεια ζωής της ανόδου παρατείνεται.
